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在选择气相色谱柱时应考虑哪些因素
  • 发布日期:2020-07-17      信息来源:本站      浏览次数:284
    • 气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。气相色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氦气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的,而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。

      在选择气相色谱柱时应根据综合考虑以下五个因素:

      1、色谱柱内径

      柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。

      色谱柱容量随着柱内径的增大而增加。实际柱容量还取决于固定相、溶质和液膜厚度。

       

      2、色谱柱直径选择

      1)当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱头压

      2)当需要较高的样品容量时,使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积(> 2 µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度

      3)只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用

      4)只有配备大口径直接进样器时,才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量。

       

      3、柱长

      柱长影响三个重要参数。它们是柱效、保留(分析时间)和载气压力。

       

      4、色谱柱柱长选择

      1)如果不知道最佳长度,请先使用 25-30 米长的色谱柱

      2)10-15 米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压

      3)如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用 50-60 米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高

       

      5、色谱柱膜厚

      色谱柱液膜厚度影响 5 个主要的参数:保留、分离度、流失、惰性和柱容量。

      1)对于 0.18-0.32 mm 内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为 0.18-0.25 µm,可用于大多数分析

      2)对于 0.45-0.53 mm 内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为 0.8-1.5 µm,可用于大多数分析

      3)厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶剂、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限

      4)薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。



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