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网站首页技术支持 ◇ 关于GPC 色谱柱出现常见问题时应有的解决方法
关于GPC 色谱柱出现常见问题时应有的解决方法
  • 发布日期:2021-04-23      信息来源:本站      浏览次数:154
    •   GPC 色谱柱以苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物为填料的有机相凝胶柱,尺寸排阻分离模式,适合进行有机溶剂系的有机物、低聚物的分离,对高分子物质的分子量分布测试也很适用。
        但是在使用过程中难免会出现故障,以下是出现常见故障之后的解决办法。
        校正曲线注意事项
        曲线拟合形状通常选择五次方拟合。近几年的研究表明,对校正GPC柱来说,这种拟合方式被认为是较好的,因为它很接近柱子的实际情况,标曲点数少于10个可以选择三次方拟合。
        聚合物样品制备注意事项
        聚合物溶液越稀越好,这样可以防止粘度效应和保留时间不重现的现象。稀溶液可以允许聚合物充分展开,进入最松弛的构造,无链纠缠,不形成微胶。进样体积:小于100 μL/每根色谱柱(7.8 mm ID)。
        做GPC的流动相要尽量使用色谱纯试剂,其他能过滤的溶剂或液体尽可能过滤;在有柱子的时候尽量不要把气泡带进。
        ■ 使用THF时:
        需要注意溶剂中水含量及过氧化物的含量。水和过氧化物含量过高,会降低色谱柱寿命和结果的重现性。新购买的THF通常含有稳定剂(抗氧剂),这种THF经过滤即可使用。抗氧剂的存在可以抑制THF中过氧化物的可能生成,从而减少过氧化物对系统的可能侵害,延长密封垫寿命。
        ■ 使用DMF时:
        有时需要添加50 mM的LiBr以消除电荷效应,并且要严格除水。
        ■ 使用氯离子体系时:
        由于氯离子对管路有腐蚀作用,因此需要将管路钝化。
        ■ 水相GPC体系:
        盐也可以用于水相GPC,因为色谱柱中的甲基丙烯酸凝胶带有负电荷。由于填料带有负电荷会与阴离子样品发生离子排斥,与阳离子样品发生离子吸附。使用钠盐,可以大幅度减小这些影响,以及当与阳离子样品发生任何离子交换作用时减少对洗脱液pH值的调整。

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